1原理
試樣中的雙酚A經乙醇水提取、用雙酚A柱濃縮凈化后用液相色譜進行檢測,外標法定量。
2試劑和材料
除另有規定外,所有試劑均為分析純,水為重蒸餾水。
2.1甲醇:色譜純。
2.2乙醇。
2.3乙醇水溶液:乙醇:水(20+80,V/V)。
2.9標準品:雙酚A純度大于98 %。
2.10標準貯備溶液:準確稱量雙酚A10 mg,用甲醇定容于100 mL容量瓶中,配制成100 µg/mL的標準貯備液。
3儀器和設備
3.1高效液相色譜儀:配熒光檢測器。
3.2 電磁爐。
3.7錐形瓶:100mL。
3.8微孔濾膜:0.45 µm。
4測定步驟
4.1提取、凈化
水的處理:量取30mL水,作為樣液,備用;
塑料制品的處理:準確稱取已剪碎的樣品5.00 g于100mL錐形瓶中,加入95±5℃乙醇水溶液30mL,95±5℃水浴下浸泡30min。30min后,倒出全部清液,作為樣液,涼至室溫,備用。 。
凈化:依次取2mL甲醇,2mL蒸餾水過層析柱。然后將全部樣液,以2-3mL/min速度過雙酚A柱。待樣液流完后,擠干雙酚A柱,加入2mL蒸餾水洗滌,擠干。zui后加入1.0mL甲醇洗脫,接收全部洗脫液,微孔濾膜過濾,濾液供儀器測定。
4.2繪制標準工作曲線
移取雙酚A標準溶液,用流動相稀釋成50 ng/mL、100 ng/mL、200 ng/mL、400 ng/mL標準工作溶液,用高效液相色譜儀測定,得出標準工作曲線。
4.3測定
4.3.1液相色譜條件
a) 色譜柱: C18柱,150 mm×4.6 mm(i.d.),粒度5µm;
b) 流動相:甲醇+水(60+40,V/V);
c) 流速:1.0 mL/min;
d) 柱溫:室溫;
e) 檢測波長:激發波長,280nm;發射波長,310nm;
f) 進樣量:20 µL。
4.3.2色譜測定
根據樣液中雙酚A的含量情況,選定峰面積相近的標準工作溶液。標準工作溶液和樣液中雙酚A的響應值均應在儀器的檢測線性范圍內。在上述色譜條件下,雙酚A的保留時間為6.7min。標準品色譜圖參見附錄A中圖A.1。
4.3.3空白實驗
除不加試樣外,按上述測定步驟進行。
5結果計算
用色譜數據處理機或按式(2)分別計算供試樣品中的雙酚A含量。
5×ci×V
ω= ……(2)
m
ω-樣品中雙酚A的含量,μg/kg;
ci -標準曲線上查出試樣溶液中雙酚A標準工作溶液的濃度,μg/L;
V-zui終定容體積數,mL;
5-換算常數;
m-供試試料樣品質量,g。