儀器型號:AccuSizer 780 A9000 FXnano-AD
工作原理:基于光阻法的集聚光束技術(Focused Light Obscuration&SPOS)
檢測范圍:0.15 μm – 150 μm
AccuSizer 780 A9000 FXnano-AD自動稀釋納米大顆粒計數器的集聚光束光阻技術(Focused Light Obscuration)是在傳統單LE光阻傳感器的單顆粒光學傳感技術的基礎上加入了FXnano傳感器。雙傳感器同時運行的情況下,檢測下限由原來的0.5μm下探至0.15μm,使得該儀器在大顆粒檢測領域的應用更加的廣泛。
FX系列傳感器,采用集聚光束技術,通過探測區域性的粒徑分布和濃度,計算出整體的濃度。雙檢測器搭配,可真實的對大量粒子樣本進行粒徑測試并計數,樣品濃度達到10E12#/ml,粒徑檢測范圍0.15 μm – 150 μm。
大量試驗顯示FXnano-AD在測量蛋白質聚集(Protein Aggregation)及化學研磨液分布(CMP Slurry)上對粒徑的檢測要比傳統的激光衍射法其靈敏度要高1,500到25,000倍,且避免了人工稀釋帶來的誤差,給用戶提供了方便。此款儀器可以應用在半導體、藥物蛋白等行業,超低的測試粒徑下限及較高的測試濃度上限可滿足客戶的檢測需求。
技術優勢
1、粒徑檢查范圍廣,0.15μm-150μm;
2、濃度測試上限高,10E12#/ml;
3、高分辨率,高靈敏性,統計精度高;
粒子靈敏度 ≤10PPT
粒徑準確度 ≥98%
粒子計數準確度 ≥90%
4、可自定義32個用戶自定義檢測通道;
5、同時搭載FXnano及LE雙傳感器檢測;
6、LE傳感器濃度上限可達10E4#/ml,FXnano傳感器濃度上限為10E6#/ml;
7、集自動稀釋、自動檢測、數據處理以及自動清洗等自動化功能與一身;
8、數據結果以多種形式和格式呈現;
9、模塊化設計,便于升級及維護;
高精確度
AccuSizer 780 A9000 FXnano-AD自動稀釋納米大顆粒計數器擁有高精確度,能準確測量樣品的粒徑分布和顆粒濃度,在比較樣品的過濾效率、影響因素等方面起到巨大的作用。
高分辨率
高通道的優勢換來的是高分辨率的優勢。所謂分辨率,在這里指的是分辨同一體系內不同粒徑大小的能力。得益于超前的設計理念和軟硬件組合,AccuSizer 780系列儀器除了能夠呈現不同于經典光散射的顆粒計數分布外,相對于經典的電阻法和光阻法,具有更高的分辨率和精準性。它不會錯過任何“尾部” 大顆粒,而這些“尾部”大顆粒往往是決定產品好壞的標準。
圖2 AccuSizer 780 高分辨率展示
如圖2所示,同一個樣本中混合0.7μm,0.8μm,1.3μm,2μm,5μm,10μm,15μm,20μm,50μm,100μm,200μm 11種標準PSL粒子,AccuSizer 780可以很容易將每種不同大小的標粒區分清楚。
圖3 SPOS VS Laser diffraction
圖3展示了同一個樣本在SPOS技術和激光衍射法(Laser diffraction,LD)粒度儀中測得的結果。樣本使用的是過400目篩(37μm)的樣本。SPOS技術(綠色線)顯示在35μm以上是沒有粒子的,這和實際情況相符。但是使用LD檢測得到的僅僅是“相似”的分布,但是在100μm本來沒有顆粒的情況下卻給出了還有大量大顆粒的假性結果。
工作原理
目錄結構:
1.單顆粒光學傳感技術簡介
2.傳統光阻法和光散法測量粒度的原理
3.PSS的SPOS技術介紹
4.何為聚集光束技術
前言
單顆粒光學傳感技術(Single Particle Optical Sizing, SPOS)是一種用于測量溶劑中懸浮粒子的大小和數量濃度的激光粒度檢測通用技術。在SPOS技術中液體懸浮液中的粒子流經傳感器的樣品池時,在激光光源的照射下,被阻擋或者被散射的光會轉變成脈沖電壓信號,脈沖信號的大小是由粒子的截面面積和物理判定規則即光散射或者光阻共同決定的。光阻也被稱為不透光度或者光消減。而粒子間的相互阻擋和散射是和粒子的大小和濃度是有關系的,利用脈沖幅度分析器和校準曲線便可以得到懸浮粒子的數量濃度和粒度大小分布。傳統光阻法可以測得1.5μm以上的粒子和并具有較高的分辨率。
單顆粒傳感技術(SPOS)常見粒度儀檢測技術在檢測粒徑分布中的重要不足—粒子數量的統計。自AccuSizer 780系列儀器誕生,以往以犧牲精確性和分辨率來換取檢測速度和易用的歷史一去不復返!
AccuSizer 780 A9000 FXnano-SIS 納米大顆粒計數器的集聚光束光阻技術(Focused Light Obscuration)是在傳統單LE光阻傳感器的單顆粒光學傳感技術的基礎上加入了FXnano傳感器。雙傳感器同時運行的情況下,檢測下限由原來的0.5μm下探至0.15μm,使得該儀器在大顆粒檢測領域的應用更加的廣泛。
粒粒皆清楚,不丟失任何細節。
2.傳統光阻法與光散射法原理
Figure 1 光阻法檢測示意圖
圖1為光阻法檢測原理圖,待測液體流過橫截面很小的流通池,流通池兩側裝有光學玻璃,激光器的光束通過透鏡組準直,光束穿過流通池并被光電探測器所接收。若待測液體中沒有顆粒,則光電探測器接收到的光信號穩定不變,輸出的電壓信號也恒定,將此恒定信號作為基準電壓;若液體中有顆粒物質,顆粒通過流通池傳感區域,將會遮擋激光,光電探測器接收到的光信號減小,產生一個負的脈沖電信號,如下圖2所示。
Figure 2 光電二極管信號
脈沖信號幅度與基準電壓信號有如下關系:
(1)
式(1)中:E為顆粒遮擋引起的脈沖幅度;a為顆粒的有效遮擋面積(等效為球形);A為光電探測器的有效面積;E0是沒有顆粒時的光電探測器所產生的基準電壓。因此,脈沖信號幅度對應顆粒的大小,脈沖信號個數對應顆粒的數量。
Figure 3 光散射法檢測原理圖
圖3為光散射法檢測原理圖,待測液體流過流通池,流通池兩側裝有光學玻璃,激光器的光束通過透鏡組準直,光束穿過流通池,照射在光陷進上。若待測液體中沒有顆粒,則光電探測器就收不到光信號,若液體中有顆粒,顆粒通過流通池,與激光光束發生散射現象。某一個(或幾個)角度下的散射光通過透鏡收集匯聚到光電探測器上,產生正的電信號脈沖,脈沖信號的幅度和散射光強成正比。根據信號的幅度和個數可以對液體中的微小顆粒進行計數檢測。
當光束照射含有懸浮微粒的液體時光能減弱。根據文獻, 此時懸浮液中微粒會對光產生散射和吸收等作用,因為這些作用導致的光強減弱與微粒的濃度存在線性關系。在文獻中引用了如下公式,來描述當微粒濃度較小時,透射光強與入射光強之間的關系:
它對應于因為散射和吸收而導致光的衰減總量。有米氏散射的理論,隨著微粒的增大,光強大量集中于前向0度角附近,圖1中我們也可以注意到這一點。(4)式中沒有考慮到這樣的事實:在光阻法檢測中,前向0角度附近的散射光仍然能夠被探測器接收,因此必須考慮對散射系數進行修正。實際中(4)式變為:
3.PSS技術的單顆粒光學傳感技術簡介
經過光感區域的粒子由于大小不同,光強隨之產生相應的變化。將探測器收集的光信號轉換成電壓信號,不同的電壓信號對應不同的粒徑大小,從而得到微粒的粒徑。美國PSS粒度儀公司(Particle Sizing Systems)的單顆粒光學傳感技術(Single Particle Optical Sizing,SPOS)是在傳統光阻法(LE)大顆粒光學傳感技術的基礎上加入了激光散射模塊(LS)。在兩個模塊(LE+LS)同時運行的情況下,檢測下限由原來純光阻的1.5μm下探至0.5μm。使得其在大顆粒檢測領域的應用更加的廣泛。
SPOS技術對粒子的信號響應方式是信號與特定粒子相對應的。AccuSizer 780系列儀器中的傳感器通過兩種不同性質的物理作用():光消減(light extinction, LE)與光散射(light scattering, LS)對通過傳感器的粒子進行測定。光消減技術檢測通過流動池的光強變化,擁有檢測粒子的粒徑范圍廣且與粒子組份無關等優點。然而,它的靈敏度有限。另一方面,光散射技術具有相對窄的動態粒徑范圍 (取決于檢測器/放大器的飽和值),但能檢測到小粒徑的粒子,使用大功率激光光源還能檢測到粒徑更小的粒子。通過合并光消減和光散射響應信號,傳感器可同時擁有這兩種方法的優點,因而在不損失單粒子分辨率巨大優勢的前提下擁有相對較廣的動態粒徑范圍。
4.何為集聚光束技術簡介
集聚光束技術儀器采用雙傳感器檢測,。
LE系列傳感器采用單顆粒光學傳感技術(SPOS):該技術是一種用于測量溶劑中懸浮粒子的尺寸和濃度的激光粒度檢測通用技術。在SPOS技術中液體懸浮液中的粒子流經傳感器的樣品池時,在激光光源的照射下,被阻擋或者被散射的光會轉變成脈沖電壓信號,脈沖信號的大小是由粒子的截面面積和物理判定規則即光散射或者光阻共同決定的。光阻也被稱為不透光度或者光消減。而粒子間的相互阻擋和散射是和粒子的大小和濃度是有關系的,利用脈沖幅度分析器和校準曲線便可以得到懸浮粒子的濃度和粒子大小的分布。
FX系列傳感器采用集聚光束技術(Focused Light Obscuration):該技術在測量高濃度樣品上具有的優勢。樣品均勻分布在傳感器的樣品池中,激光僅照射到樣品的一部分,探測區域中的入射光被粒子阻擋和散射,光強信號轉變成脈沖電壓信號,脈沖電壓的高度取決于粒子的大小和通過光束的距離,通過去卷積計算將得到的脈沖分布轉變成粒徑分布。得到樣品的照射區域的粒徑分布后,通過計算放大倍數,從而得到樣品的整體粒徑分布。集聚光束技術通過大幅度消減照射區域(view volume),從而擴大檢測濃度范圍,降低檢測粒徑下限,已成為一項技術。
5. 的自動稀釋原理介紹
單顆粒光學傳感技術(Single Particle Optical Sizing, SPOS)雖然具有的量化粒度分布的優點,但是相應的粒子間的重合效應會造成檢測結果不準。PSS粒度儀使用的自動稀釋機制,可以將樣品稀釋到目標濃度,然后再采集數據,保證粒度可以以“single”狀態通過傳感器,從而實現高濃度樣本的檢測。
系統可以根據稀釋倍數自動計算給出原樣品顆粒濃度,解決了高濃度樣品的檢測難題,適合測試其他技術手段無法檢測高濃度樣本,更加適合測量樣品量稀少且珍貴的樣品。
分析方法及原理 | 可集聚光束的光阻法 光阻+光散法(基于單顆粒光學傳感技術) |
樣品類型 | 水相/有機相 |
通道數量 | 512/64 |
自定義通道數 | 32 |
流速范圍 | 15-180ml/min |
進樣量 | 5μl-5ml |
取樣方式 | 手動/自動 |
取樣環(Loop) | 標配:0.2ml、0.3ml、0.5ml、1ml; 選配:5ml; |
稀釋方式 | 自動 |
樣品濃度 | 1012個/ml |
符合標準 | CE |
Chamber | 15ml |
閥門驅動方式 | 電動 |
稀釋劑 | 標配:超純水 選配:有機溶劑 |
磁力攪拌模塊 | 標配 |
機械攪拌模塊 | 可選配 |
Windows系統 | Windows 7以上專業版操作軟件 |
分析操作軟件 | 標配:Windows兼容 研發軟件 |
電源選項 | 220 – 240 VAC,50Hz 或100 – 120 VAC,60Hz |
外形尺寸 | 主機1(計數器):20 cm *45 cm * 20 cm; 主機2(自動稀釋系統):25 cm * 45 cm * 56 cm; |
重量 | 約30kg |
傳感器 | LE400-05(0.5μm-400μm) FXnano(0.15μm-10+μm) | 寬泛的測量范圍。 |
Loop | 標配:0.5ml,1ml,5ml, 選配:10ml | 根據樣品濃度的不同,選用不同大小的Loop,可以滿足不同的取樣量要求;并精確定量樣品進樣量; |
閥門 | 1/8:V13A/B V17 1/4:V11,V12,V15 | 1/8,1/4管路用PFA電控/氣控隔膜閥采用高純PFA材質的隔膜閥,保證樣品在被自動稀釋的過程中不會引入外來顆粒污染;并實現對流體的高精度控制; |
Chamber &轉子 | 15ml | 1、由高凈石英加工,并配合PFA上、下蓋實現樣品精確的靜態稀釋; 2、并可視化跟蹤樣品的實時狀態; 3、光凈的內表面實現高效率的快速清洗; 4、標配PFA外衣的磁力攪拌子,實現靜態稀釋過程中樣品的快速分散; |
其他管路 | 1/4 1/8 | 不同規格的高純PFA管路配合316不銹鋼以及PTFE接頭,滿足稀釋系統的各項嚴苛要求; |
計量泵 | 15-120ml/min | 配備相位傳感器由步進電機驅動陶瓷材質的柱塞式泵頭,實現對稀釋劑流量的精確控制以及超長的使用壽命; |
Cable | 10/14針 | Counter與Sensor、Sampler的連接采用航空級鋁制插頭,實現超長使用壽命及超高的通訊穩定性; |
過濾器 | Millipore定制0.2μm | 滿足藥典對稀釋劑中不溶性微粒數量的要求,減少由于背景給測量結果帶來的負面影響; |
清洗套件 | Mirco 90 | 傳感器Flow cell專用清洗套裝,保證在長期使用之后可以恢復清潔狀態; |
性能確認用標粒 | PQ:DUKE 240/400nm 1μm | 采用符合NIST的進口標準粒子對設備進行性能確認; |
校準用標粒 | Duke:0.5;0.7;0.8;1.0;1.7; | 采用符合NIST的進口標準粒子對傳感器進行校準; |
軟件 | 研發版FXNANO;
| 研發軟件可權限的協助非醫藥客戶對未知樣品的分析及檢測; |
蛋白質 | 蛋白質是由氨基酸以“脫水縮合”方式組成的多肽鏈經過盤曲折疊形成的具有一定空間結構的物質,用來為人體的生命活動提供能量。藥用蛋白一般為了方便運輸常冷凍干燥成粉末進行儲存,注射前再重組。蛋白質聚集后注入人體會具有潛在的免疫原性,誘導人體產生抗藥物抗體,因此需要對粒徑分布和顆粒濃度進行嚴格把控。 |
化學機械拋光液(CMP SLURRY) | 化學機械拋光是半導體制造加工過程中的重要步驟。化學機械拋光液是由腐蝕性的化學組分和磨料(通常是氧化鋁、二氧化硅或氧化鈰)兩部分組成。拋光過程很大程度上取決于晶片表面構型。晶片的加工誤差通常以埃計,對晶片質量至關重要。拋光液粒度越均勻、不聚集成膠則越有利于化學機械拋光加工過程的順利進行。 |
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