氣相色譜儀檢測食用油中塑化劑
有關“塑化劑”風波一直未曾停息,近日,廣州市質監部門曝光一批問題產品,其中廣東裕豐牌花生油被檢出塑化劑,達到國家標準的326倍。目前我國在食用油中塑化劑成分檢測領域仍存在空白。食用油的產品國標中沒有關于塑化劑成分殘留標準的檢測項目。
塑化劑在塑料桶中溶出非常普遍,GB/T 21911操作麻煩,試劑用量大,時間長,檢測限高為1.5ppm,已經超過標準要求(如0.3ppm1.5ppm),因此山東魯創分析儀器有限公司根據GB/T 21911-2008《食品中鄰苯二甲酸酯的測定》經過大量實驗做了以下方法:
儀器部分:
1)GC-9860氣相色譜儀配有氫火焰離子化檢測器(FID),毛細管進樣系統(帶分流/不分流及尾吹系統);
2)氣源:氫氣發生器、空氣源、氮氣鋼瓶;
3) 數據處理系統:N2000色譜工作站、電腦、打印機;
4) 毛細管色譜柱:PEG-20M(30m×0.53mm×1.0μm)
5)離心機
6)漩渦混合器
7)固相萃取儀
8)氮吹儀
9)萃取小柱
實驗步驟:
1)取0.4G油樣,加內標,加2ML乙腈飽和的正己烷溶解,然后加8ml正己烷飽和的乙腈,混勻提取,離心分層,除去正己烷層。乙腈相待用。
2)取SILICA/PSA玻璃固相萃取柱,淋洗活化后,取上述2ml乙腈相過柱,然后用4ml乙腈洗脫,收集6ML乙腈,氮氣吹干。
3)用1ml甲醇溶解后進行GC/MS、或者LC、或者LC/MS分析。
注意:實驗過程進行空白,樣品加標0.5ppm濃度回收質控實驗,19種PAS要求回收60-120%。
GC-9860 (Plus)氣相色譜儀 簡介
GC-9860 (Plus)型**氣相色譜儀是在本公司GC-9860的基礎上升級換代產品,外觀大氣、結構合理的設計,同時加載了我公司自主研發的中英文顯示技術。使其的自動化水平和整體性能擁有了大幅提高。高穩定、高靈敏的微電流放大技術使FID檢測限顯著提高,新型的熱導檢測器靈敏度提高5倍。縮短了國產機型與進口機型的差距,能滿足石油、化工、制藥、食品、環保、疾控、科研院校以及質檢部門。
主要技術指標:
●采用本公司**的總線控制平臺可模塊化擴展色譜系統;
●采用5.7寸(320×240)圖形大屏幕實現中、英文顯示,參數設置簡單直觀;
●完善的自診斷功能,能使用戶方便的檢查故障部位和故障類型;
●完善的溫度過熱保護及鉑電阻開路、短路報警功能,保證溫度不失控;
●六路溫度自動控制:柱箱、熱導、檢測器、注樣器、輔助爐1、輔助爐2;
●載氣壓力監視系統,可選配實現保護色譜柱、TCD、ECD的功能;
●采用*的FLASH記憶系統,使得數據保護不再受困于電池的失效;
●高穩定、高靈敏的微電流放大技術使FID檢測限顯著提高;
●TCD具有熱絲過熱保護功能,能有效防止誤操作時損壞熱導檢測器熱絲元件;
●新型的氣路控制閥件,保證分析參數的重復性;
●毛細管進樣系統具有分流和分流/不分流進樣方式;
●智能雙后開門技術實現近室溫工作,8 階程序升溫;
●儀器能同時安裝3種檢測器;
●微機控制FID檢測器自動點火功能;
●可檢測器串、并聯使用,通過事件控制,進行智能自動轉換。
●儀器可安裝轉化爐、熱解吸儀、自動進樣器、自動頂空進樣器、裂解器等多種進樣
方式。可定時自動采樣,實現自動在線分析。
技術參數:
●外型尺寸:520×480×500mm (長×高×寬)
●柱箱尺寸:260×250×150mm (長×高×深)
●色譜柱安裝跨度:152.4mm (6英寸標準接口)
●色譜柱:填充柱外徑 3 ~ 5mm ( 金屬柱或玻璃柱)
●儀器重量: 50Kg
●**功率:2500W
●電壓:220±10%
●柱箱控溫范圍:室溫加6℃-399℃ (以1℃增量任設)
●溫度精度:不大于±0.1℃
●溫度梯度:±1%(溫度范圍100℃-350℃)程序升溫
●升溫速率:0.1-40℃/min(以0.1℃增量任設)
●時間設定:6000(min)
●程序階數:8階
檢測器技術指標:
氫火焰離子化檢測器(FID)
● 檢測限:Mt≤3×10-12g/s (正十六烷);
● 噪音:≤5×10-14A
● 漂移:≤1×10-13A/30min
● 線性范圍: ≥106
● **使用溫度:≤450℃
熱導檢測器(TCD)
● 靈敏度:S≥10000mV.ml/mg(正十六烷)(放大1、2、4、8倍任選)
● 噪聲:≤20μV
● 基線漂移:≤50μv/30min
電子捕獲檢測器(ECD)
● 檢測限:≤1×10-14g/ml
● 線性范圍:104
● 放射源:63Ni
火焰光度檢測器(FPD)
● 檢測限:(P)≤5×10-13g/s;(S)≤8×10-12g/s
● 線性范圍:105(P) 103(S)
氮磷檢測器(NPD)
● 檢測限:(N)≤5×10-12g/s;(S)≤5×10-12g/s