我國是3大食用植物油消費國之一,雖是消費大國但植物油料的對外依存度較高,60%以上的油料需要進口。我國食用植物油加工區域優勢明顯,但與發達國家相比,在產業集中度、質量追溯方面存在一定的差距。食用植物油作為高風險產品一直是食品安全監管的重點和難點田。同時油脂是人體的三大營養成分之一,是生長發育和維持生命活動的物質,是人體必需脂肪酸的主要來源,這些脂肪酸包括、亞麻酸等。因此對不同的植物油中脂肪酸含量及組成比例進行調查和分析,顯得更為重要。
1、材料與方法
1.1 試劑與儀器
試劑:甲醇溶液:濃度14%;2%氫氧化鈉甲醇溶液:取2g氫氧化鈉溶解在100m甲醇中混勻;正庚烷:色譜純;:分析純;飽和氯化鈉溶液:稱取 360g氯化鈉溶解于 1.0L水中,攪拌溶解,澄清備用。
儀器:氣相色譜儀(普瑞儀器GC-9280型):具有氫火焰離子檢測器(FID);HH-4型數顯恒溫水浴鍋;分析天平:感量 0.1mg
1.2 樣品前處理
①稱取 0.3g試樣(精確至0.0001g)于250 mI平底燒瓶中,加入2%氫氧化鈉甲醇溶液8m,連接回流冷凝器,80℃ ±1℃水浴上回流,直至油滴消失。從回流冷凝器上端加入7m15%甲醇溶液在(80±1)℃水浴中繼續回流2min。用少量水沖洗回流冷凝器。停止加熱,從水浴上取下燒瓶,迅速冷卻至室溫。②準確加入20m 正庚烷,振搖2min,再加入飽和氯化鈉水溶液,靜置分層。吸取上層正庚烷提取溶液大約5mL,至25mL 試管中,加入大約4g,振搖1min,靜置5min,吸取上層溶液到進樣瓶中待測定。
1.3 儀器檢測條件
色譜柱:CP-sil88型毛細管色譜柱,100mmx0.25mmx0.20mm;進樣器溫度:250℃;檢測器溫度:250℃;氫氣流量 40 mL·min';空氣流量400 mL·min;
尾吹氣流量 50 mL min。
1.4 程序升溫
起始溫度70℃,保持1min,以5℃·min'的速率升至100℃保持2min,再以10℃min的速率升至175℃,保持40min,再以15 ℃·min'的速率升至225 ℃,保持 50 min
2 結果與分析
2.1 分離與定性
按照相應的實驗步驟進行操作,可以很好地分離出37種脂肪酸,見圖1~圖5.
2.2 樣品中脂肪酸含量
將樣品的脂肪酸含量處理后得出數據結果見表1。4種植物油中油酸和含量,油酸和是不飽和脂肪酸,也是人體必需脂肪酸之一,有益于心腦血管、調節血脂水平,降低水平。