2015新藥典關于22種有機氯農殘測定方法簡介:
均質后的樣品,經水和乙腈提取后用鹽析包使用兩項分層;取乙腈相濃縮后用環己烷-乙酸乙酯(1:1)溶液復溶,乙腈凝膠色譜凈化再經硅土小柱凈化,凈化后的樣品減壓濃縮后用異辛烷復溶供GC-ECD分析測定。
2015新藥典關于22種有機氯農殘測定樣品制備:
精密測量均質后的樣品1.5G于50ml離心管中,加10ml水浸泡2小時;精密加入乙腈15ml,劇烈震蕩提取一分鐘;加入鹽析包(4g污水*+1g氯化鈉),劇烈震蕩一分鐘;4000rpm低溫離心1分鐘,精密移取乙腈相10ml,40℃減壓濃縮至近干;用乙酸乙酯-環己烷(1;1)溶液10ml分次轉移至10ml量瓶中,定容至10ml;取5ml上清液用凝膠色譜凈化,色譜柱Bio-beads SX-3 400*25mm;收集18-30mins的凈化液,40℃減壓濃縮至近干,加1ml正己烷復溶;用佛羅里硅土小柱凈化(Florisil PR 1000mg/6ml);凈化后的樣品用氮吹儀濃縮至近干,加1ml異辛烷渦溶解供GC-ECD分析。
2015新藥典關于22種有機氯農殘測定所需儀器:
凝膠滲透色譜儀GPC-S60
凝膠滲透色譜柱400mm*25mm
GD-17石英毛細管柱30m*0.25mm*0.25um
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