EVA交聯度快速測試儀 返回列表頁

 實驗原理

EVA交聯時，放出熱量。用Ⅸ℃儀分別記錄未交聯EVA與交聯后EVA在加熱時放出的熱量(固化焓)，然后計算得到交聯后EVA的交聯度，計算公式如下：Gel Content％=(未交聯固化焓一交聯后剩余固化焓)／未交聯固化焓試驗方法：先將未交聯的EVA放入DSC儀中，從室溫升到230℃，到達230℃保溫5 min，得到未交聯固化焓。選用測試條件：升溫速率10℃／rain，吹掃氣體N2，流量30 ml／min。選取同等質量交聯后的EVA在同樣的測試條件下進行測試，得到交聯后剩余固化焓。用上述公式進行計算，即可得到交聯后EVA的交聯度。

用來表征高分子交聯程度的物理量。EVA的交聯度可用凝膠含量來表示，即EVA樣品中所含EVA凝膠（交聯的EVA）的百分率。在導熱物體中單位時間內由對流、輻射等方式通過垂直于傳熱方向某一截面的熱量。

根據樣品和參比物升溫需要的不同熱量是溫度函數的一種熱分析方法。試驗中樣品和參比物溫度基本保持*。一般而言，DSC分析的樣品溫度隨時間線性增加，而參比樣品在掃描的溫度范圍內具有固定的熱容量。DSC測量EVA交聯度即是利用EVA固化段的吸放熱進行測量的方法。

在嚴格控制程序溫度下，測量輸入(或取出)試樣和參比物的平衡熱量差的儀器。

 實驗設備

試驗設備：DSC儀(Netzsch DSC200F3)、電子天平(精度為十萬分之一)。

 試樣制備

取樣要求
　　1試驗樣品應來自同一廠商、同一設備、同一工藝、同一時間段的EVA。
　　2樣品分別取自交聯前和交聯后的EVA。
　　3取樣時取樣者應戴潔凈手套，取樣后用袋子包裝并做好標識，應避免光照并保持干燥。

制備步驟
　　1分別制備交聯前和交聯后的樣品7±0.5mg（可根據樣品盤實際情況進行調整）。
　　2平行樣品的重量之差≤±5%。
　　3分別將交聯前后的樣品放在試驗坩堝內，用樣品封裝機壓制封裝。
　　4在電子天平上分別稱量盛樣品坩堝及空坩堝的重量。
　　5記錄各次測量值。

 特點介紹

1.全新的爐體結構，更好的分辨率和解析度以及更好的基線穩定性
2.數字式氣體質量流量計，精確控制吹掃氣體流量，數據直接記錄在數據庫中
3.儀器可采用雙向控制（主機控制、軟件控制），界面友好，操作簡便

 技術參數

1.量程:  0～±500mW
2.溫度范圍: 室溫~800℃      風冷
3.升溫速率: 1~80℃/min
4.溫度分辨率: 0.1℃
5.溫度波動: ±0.1℃
6.溫度重復性: ±0.1℃
7.噪聲: 0.01μW
8.分辨率: 0.01μW
9.精確度: 0.1μW
10.靈敏度: 0.1μW
11.控溫方式: 升溫、恒溫（全程序自動控制）
12.曲線掃描: 升溫掃描
13.氣氛控制: 儀器自動切換
14.24bit色7寸LCD觸摸屏顯示
15.數據界面: 標準USB界面
16.參數標準: 配有標準物質（銦、錫、鉛），用戶可自行校正溫度和熱焓

 操作方法

先將未交聯的 EVA 放入 DSC 儀中，從室溫升到 230℃， 到達 230℃保溫 5 min，得到未交聯固化焓。選用測試條件：升溫速率 10℃／rain，吹掃氣體 N2， 流量 30 ml／min。選取同等質量交聯后的 EVA 在同樣的測試條件下進行測試，得到交聯后剩余固化 焓。用上述公式進行計算，即可得到交聯后 EVA 的交聯度。另外，同樣的樣品用二甲苯萃取法來進 行測試，研究 DSC 和二甲苯萃取法的相關性。同時，同樣的樣品各取 3 塊，分別用 DSC 法和二甲苯 萃取法進行重復性測試。

 分析與討論

從測試結果可看出，DSC 測試方法比二甲苯萃取法得到的結果要低，分析 原因可能來源于兩個方面：

①DSC 以未交聯 EVA 升溫時所釋放的固化焓作為 lOO％未交聯固化焓，但由 于實際的化學反應無法達到 100％反應*，再加上交聯劑的半衰期等特性，交聯劑有殘余量。這樣100％未交聯固化焓值偏小，導致zui后計算得到的交聯度偏小；

②二甲苯萃取時將不溶予二甲苯的所有物質都作為交聯后的 EVA，但是由于 EVA 中會有一些填料或者雜質等不溶于二甲苯，再加上有少量未交 聯的 EVA 也可能不溶于二甲苯，所以整體會導致溶劑法測得的交聯度偏高。比較未交聯 EVA *次和第二次升溫曲線(加熱到 230℃后，然后冷卻，再用同樣的測試條件，升溫到 230℃)，可以看出未交聯前 EVA 具有低的玻璃化轉變溫度和熔點。經過*次升溫后，EVA 發生固化交聯。

從第二次升 溫曲線可以看出，玻璃化轉變溫度和熔點相比未交聯前均提高，固化峰也消失。這也說明交聯之后 EVA 熱穩定性提高。*次升溫曲線出現了兩個熔融峰，這和 EVA 的熱歷史有關。低溫峰是 EVA 在等溫條 件下形成的不完善結晶熔融峰，EVA 由熔融態開始結晶時，由于 VA 鏈段的影響，使得 PE 鏈段在結晶時 自由運動受到阻礙，妨礙其規整堆砌排列，導致 PE 鏈段只能部分結晶。隨著溫度的升高，會發生熔融 并進行快速重組，再結晶形成更穩定的晶體，在更高的溫度下發生熔融。因此高溫峰為不完善可結晶 PE 鏈段形成的二次折疊鏈晶粒的熔融峰。

通過 DSC 曲線，也可以對層壓工藝給出一定的指導。對層壓 工藝而言，下面幾個參數是很重要的：

①層壓溫度；

②抽氣時間；

③層壓時間。

從 DSC 曲線可以看出， EVA 在 110℃就開始交聯，220℃結束，所以層壓溫度必須在這個區間范圍之內。抽氣時間，在 EVA 開 始固化之前，抽氣應該結束，抽氣的好壞，直接影響到層壓效果好壞。

如果在 EVA 開始固化時，抽氣 還沒有結束，這個時候 EVA 開始交聯，由流動性比較好的液體狀態轉為固態，流動性越來越差，殘存 的氣體就被陷在了組件里面，很難再去除掉。

從 DSC 曲線可以看出，此種 EVA 抽真空時間必須在 11 min 之內。同時我們可以在恒溫的條件下得到 EVA 在不同時間的轉化率(交聯度)，用來指導層壓時間。

從實驗結果可以看到，用 DSC 法來替代二甲苯萃取法是*可行的。而且與之相比， 具有精度高、重復性好、對人體無傷害和環保等優點，再加上 DSC 能對層壓工藝進行指導，所以此方 法值得在光伏工廠進行推廣。