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煙草中生物堿的分析（液相）：
有機(jī)氯及菊酯類農(nóng)藥是目前我國(guó)農(nóng)業(yè)生產(chǎn)中廣泛使用的兩類農(nóng)藥,主要應(yīng)用于水果、蔬菜和糧食作物上。當(dāng)前我國(guó)檢測(cè)此類農(nóng)藥殘留的方法仍以化學(xué)法為主。在前處理過程中多采用傳統(tǒng)的液-液萃取和柱層析凈化技術(shù),利用氣相色譜附電子捕獲檢測(cè)器定性定量。該方法步驟繁瑣,耗時(shí)長(zhǎng),難以滿足農(nóng)藥多殘留的檢測(cè)需要。 本研究采用固相萃取代替?zhèn)鹘y(tǒng)的液-液萃取和柱層析前處理技術(shù),利用超聲波輔助提取,采用毛細(xì)管氣相色譜-電子捕獲檢測(cè)技術(shù),建立了果蔬中12種農(nóng)藥的多殘留的分析方法。同時(shí)比較了不同的提取方式、淋洗液及層析材料對(duì)測(cè)定回收率的影響。結(jié)果表明,采用超聲波萃取、石油醚 乙酸乙酯（9:1）做為淋洗液,以弗羅里硅土與活性炭柱雙柱串聯(lián)進(jìn)行凈化達(dá)到比較滿意的實(shí)驗(yàn)結(jié)果。 12種農(nóng)藥在蔬菜、水果中3個(gè)濃度添加水平的測(cè)定回收率為70～120%,變異系數(shù)小于20%,zui低檢出限為0.15～2.36μg/kg.,符合蔬菜和水果中農(nóng)藥殘留分析的要求。
液相色譜分析（農(nóng)殘檢測(cè)液相色譜 浙江）
【關(guān)鍵詞】 水環(huán)境； 有機(jī)氯殺蟲劑； POPs；沉積物
我國(guó)水環(huán)境中POPs的監(jiān)測(cè)標(biāo)準(zhǔn)和標(biāo)準(zhǔn)分析方法
1 我國(guó)水環(huán)境中POPs的監(jiān)測(cè)標(biāo)準(zhǔn)
在我國(guó)大多數(shù)的POPs物質(zhì)尚未被納入環(huán)境保護(hù)法規(guī)的控制之列，也未被納入我國(guó)的環(huán)境檢測(cè)體系之中。目前在我國(guó)已頒布和實(shí)施的各種水環(huán)境質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)和污染控制標(biāo)準(zhǔn)中，涉及到有機(jī)氯殺蟲劑類POPs的標(biāo)準(zhǔn)有限。農(nóng)殘分析/農(nóng)殘檢測(cè)
2 我國(guó)水環(huán)境中POPs監(jiān)測(cè)的標(biāo)準(zhǔn)方法和研究進(jìn)展
我國(guó)針對(duì)水環(huán)境中的有機(jī)氯殺蟲劑類POPs的監(jiān)測(cè)標(biāo)準(zhǔn)方法不僅缺少而且不完善，很難達(dá)到POPs監(jiān)測(cè)的要求，目前可以引用或借鑒的監(jiān)測(cè)標(biāo)準(zhǔn)方法見表3。這些方法普遍是在20世紀(jì)80～90年代初建立起來的，均使用填充柱_氣相色譜（電子捕獲檢測(cè)器）法，無論是從組分分離的角度和化合物檢測(cè)的角度，都已失去其*性，（農(nóng)殘分析/農(nóng)殘檢測(cè)）另外標(biāo)準(zhǔn)對(duì)沉積物POPs監(jiān)測(cè)方法幾乎是空白。液相色譜分析（農(nóng)殘檢測(cè)液相色譜 浙江）
從目前報(bào)道的數(shù)據(jù)分析，我國(guó)有關(guān)POPs類污染物質(zhì)的監(jiān)測(cè)主要采用氣相_電子捕獲檢測(cè)器（GC_ECD）、氣相_質(zhì)譜（GC_MSD）、氣相_火焰光度檢測(cè)器/氮磷檢測(cè)器（GC_NPD/FPD）、高效液相色譜（HPLC）、高效氣相_質(zhì)譜（HRGC_HRMS）、液相質(zhì)譜（LC_MS）、薄層色譜（TLC）等儀器和技術(shù)進(jìn)行定量分析。
前處理方法主要為超聲振蕩、索式提取、液液萃取、半透膜裝置，基質(zhì)固相分散（MSPD）、超臨界流體提取、吸附樹脂、加速溶劑提?。ˋSE）、微波輔助提?。∕AE）、固相萃取、固相微萃取等；常用的凈化方法有：硅膠層析柱、（農(nóng)殘分析/農(nóng)殘檢測(cè)）佛羅里硅土、硫酸高錳酸凈化、酸性硅藻土柱凈化、硫酸鈉柱、氧化鋁凈化等。其中固相萃取、固相微萃取、頂空固相微萃、ASE和MAE萃取都是近年來有關(guān)水環(huán)境中POPs監(jiān)測(cè)新技術(shù)新方法。
沉積物中有機(jī)氯殺蟲劑類POPs的污染特征
沉積物是POPs環(huán)境遷移和轉(zhuǎn)化過程中的主要?dú)w宿介質(zhì)。研究表明，在殺蟲劑POPs停止或限制使用多年的情況下，同土壤、水和大氣相比，沉積物中積累的POPs濃度zui高。在沒有新的殺蟲劑類POPs陸地排放源的情況下，（農(nóng)殘分析/農(nóng)殘檢測(cè)）一些水體的沉積物成為殺蟲劑POPs向水和大氣的排放源，尤其是內(nèi)陸湖泊水體，中國(guó)現(xiàn)有近年對(duì)內(nèi)陸湖泊水體和近岸海域沉積物的監(jiān)測(cè)研究也都基本反映了這一現(xiàn)象。所以監(jiān)測(cè)水環(huán)境沉積物中的殺蟲劑類POPs有著很重要的研究意義。
分析方法及圖譜：
均三氮苯類除草劑 除草劑
均三氮苯類除草劑 有機(jī)氯農(nóng)藥,DB-1701
有機(jī)氯農(nóng)藥,DB-35 有機(jī)氯農(nóng)藥,DB-35
有機(jī)氯農(nóng)藥,DB-5/1701P雙柱 含氮/磷有機(jī)氯農(nóng)藥,EPA法507
含氮/磷有機(jī)氯農(nóng)藥,EPA法507,HP-5ms 苯氧羧酸類除草劑
有機(jī)氯農(nóng)藥（EPA法508） 水中有機(jī)氯農(nóng)藥（EPA法505）
有機(jī)氯農(nóng)藥,DB-5,ECD 有機(jī)氯農(nóng)藥,DB-608,ECD
液相色譜儀
經(jīng)濟(jì)實(shí)用型高效液相色譜儀 低壓四元梯度高效液相色譜儀
LC600高效液相色譜儀 LC600高壓梯度液相色譜儀
室內(nèi)環(huán)境檢測(cè)液相色譜儀 蜂蜜中葵烯酸分析液相色譜儀
油漆、涂料檢測(cè)分析液相色譜儀 藥品殘留分析液相色譜儀
農(nóng)藥殘留分析液相色譜儀 三聚氰胺檢測(cè)分析液相色譜儀
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