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頂空-氣相色譜儀檢測(cè)氣霧劑中甲醇的含量

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山東魯創(chuàng)分析儀器有限公司

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產(chǎn)品簡(jiǎn)介

從行業(yè)來(lái)看，有些氣霧劑產(chǎn)品，標(biāo)明的是酒精型的，實(shí)際是用廉價(jià)的甲醇配制的；還有些企業(yè)的氣霧劑產(chǎn)品，標(biāo)明油基型的，實(shí)際都摻了甲醇

詳細(xì)介紹

從行業(yè)來(lái)看，有些氣霧劑產(chǎn)品，標(biāo)明的是酒精型的，實(shí)際是用廉價(jià)的甲醇配制的；還有些企業(yè)的氣霧劑產(chǎn)品，標(biāo)明油基型的，實(shí)際都摻了甲醇。甲醇對(duì)人體具有強(qiáng)烈的毒性，因?yàn)榧状荚谌梭w新陳代謝中會(huì)氧化成比它毒性強(qiáng)得多的蟻酸，進(jìn)入體內(nèi)可導(dǎo)致失明、肝病，甚至是死亡。甲醇的沸點(diǎn)比較低，常溫常壓下，沸點(diǎn)為64℃，在房間中噴灑了含有高含量甲醇的氣霧劑后，可能對(duì)人體的健康產(chǎn)生一定的影響。因此建立一種氣相色譜儀分析法測(cè)定氣霧劑中劑型十分必要。

可采用氣相色譜頂空法，對(duì)一系列醇基型、油基型的氣霧劑進(jìn)行了甲醇的測(cè)定，外標(biāo)法定量，并用75%色譜純乙醇做了空白。

儀器：氣相色譜儀魯創(chuàng)GC-9860配置氫火焰離子化檢測(cè)器（FID）；頂空自動(dòng)進(jìn)樣器；氣源；電子分析天平。

色譜分析條件：色譜柱：30m×1.50μm（膜厚）×0.53mm（內(nèi)徑）毛細(xì)管色譜柱；檢測(cè)器：溫度為：250℃，附氫火焰離子化檢測(cè)器（FID）；流速：載氣為（N2）30ml/min，空氣為400ml/min，氫氣為40ml/min；溫度：柱溫60℃，保留4min；氣化室：溫度為250℃，分流進(jìn)樣（分流比為1∶10）；進(jìn)樣量：1μl；頂空進(jìn)樣器爐溫：70℃。
分析方法：（1）樣品制備。用10ml容量瓶準(zhǔn)確移取體積10ml的氣霧劑樣品并稱取其質(zhì)量（**至0.1mg），然后倒入20ml頂空瓶中，用標(biāo)配膠塞封口。上機(jī)備用。（2）測(cè)定：①標(biāo)準(zhǔn)曲線制備：準(zhǔn)確稱取1.0020g色譜純甲醇于100ml容量瓶中，用75%色譜純乙醇定容至刻度，搖勻作儲(chǔ)備液，此時(shí)甲醇儲(chǔ)備液濃度為10.01mg/ml。分別移取儲(chǔ)備液0、0.25、0.50、2.50、5.00、10.00ml于50ml容量瓶中，用75%色譜純乙醇定容至刻度，搖勻。此時(shí)所擁有的為濃度分別為0、50.05、100.10、500.50、1001.00、2002.00μg/ml的甲醇標(biāo)準(zhǔn)溶液。用氣相色譜儀外標(biāo)法所建立的甲醇標(biāo)準(zhǔn)曲線圖采用甲醇作為標(biāo)準(zhǔn)品進(jìn)行分析檢測(cè)，以甲醇的質(zhì)量濃度為橫坐標(biāo)，相應(yīng)的峰面積為縱坐標(biāo)，擁有標(biāo)準(zhǔn)曲線圖。
樣品按測(cè)殺蟲氣霧劑中有效成分含量的要求進(jìn)行處理，取10ml噴射劑已拋射*的酒精型液體于20ml頂空瓶中，用標(biāo)配膠塞封口，上機(jī)備用，氣相色譜儀測(cè)定結(jié)果。

GC-9860氣相色譜儀

一、儀器主要特點(diǎn)：

1、GC-9860氣相色譜儀采用線性優(yōu)化兩廂外觀設(shè)計(jì)，全微機(jī)自動(dòng)控制系統(tǒng),可調(diào)式中文高清液晶顯示屏，顯示內(nèi)容豐富直觀；中文鍵盤式操作，設(shè)定參數(shù)及操作非常方便。

2 、全新雙CPU設(shè)計(jì)、高集成的電子電路技術(shù)，**高集成芯片的應(yīng)用使儀器具有優(yōu)良的可靠性及抗力, 控溫的精度高。

3、多氣路、大體積柱室的設(shè)計(jì),*多可同時(shí)裝三根色譜柱、同時(shí)安裝 FID、TCD兩種檢測(cè)器，并可方便地?cái)U(kuò)充 ECD , FPD , NPD 三種檢測(cè)器，以及擴(kuò)裝頂空進(jìn)樣器、氣體進(jìn)樣器和轉(zhuǎn)化爐等外控設(shè)備，**實(shí)現(xiàn)了一機(jī)多用。

4、可同時(shí)配備兩個(gè)填充柱汽化室(PIP)和一個(gè)獨(dú)立毛細(xì)管分流/不分流專用系統(tǒng)（SPL），汽化室的設(shè)計(jì)借鑒了國(guó)外同類型產(chǎn)品的小型化設(shè)計(jì)，升溫速度快、無(wú)進(jìn)樣死角,具有優(yōu)良的毛細(xì)管分流 /不分流進(jìn)樣器（SPL）及尾吹系統(tǒng)，可方便地安裝小口徑毛細(xì)柱、大口徑毛細(xì)柱和各種填充柱。

5、具有八階線性程序升溫功能,滿足于多組分的樣品分析。柱室具有變頻智能化后開(kāi)門自動(dòng)降溫系統(tǒng)，降溫速度非?？?，（從280℃降到50℃只需要5分鐘) 實(shí)現(xiàn)了**意義上的近室溫操作。

6、具有六路獨(dú)立的控溫系統(tǒng).適用于加裝轉(zhuǎn)化爐等多路控溫需求;柱室、氣化室、氫焰檢測(cè)室、熱導(dǎo)檢測(cè)室、輔助1、輔助2均采用了模塊化設(shè)計(jì),安裝更換更為方便。

7、具有掉電保護(hù)功能，自動(dòng)記憶設(shè)定參數(shù)。具有抗電源突變干擾功能和秒表計(jì)時(shí)功能，并設(shè)計(jì)多種自糾功能。

8、具有“0℃"和超溫保護(hù)功能，溫度為“0℃"或超過(guò)所設(shè)上限自動(dòng)停止加熱并報(bào)警；并有提示故障原因及報(bào)警提示。同類產(chǎn)品中**斷氣保護(hù)及提示功能，可**限度保護(hù) TCD鎢絲和色譜柱不受損害。
9、寬范圍的故障自我診斷功能，36種自診斷信息，隨時(shí)顯示故障原因及處理方法。
二、儀器技術(shù)參數(shù)：
色譜柱室溫度：控溫范圍：室溫+10℃～399℃      溫精度：優(yōu)于±0.1℃
溫度梯度：柱有效區(qū)域不大于2%
設(shè)定控溫度與顯示溫度之間偏差不大于1℃
設(shè)定溫度與實(shí)際溫度之間偏差不大于2%
氣化室：控溫精度：±0.1℃（室溫+15℃～200℃）；     大于200℃為±0.2℃
檢測(cè) 室：控溫精度：±0.1℃（室溫+15℃～200℃）；     大于200℃為±0.2℃