建立頂空進(jìn)樣-氣相色譜-氫火焰離子化檢測(cè)器(HS-GC-FID)測(cè)定藥用中有機(jī)溶劑殘留量的檢測(cè)方法。方法:采用HS-GC-FID檢測(cè)器,定量測(cè)定中丙酮、氯乙醇、和甲苯4種有機(jī)溶劑的殘留量。
氯乙醇為用環(huán)氧乙烷消毒過(guò)程衍生的有機(jī)物質(zhì),已證明為親肝性毒物。衛(wèi)生部藥品標(biāo)準(zhǔn)二部第五冊(cè)中氯乙醇是采用填充柱氣相色譜法測(cè)定。
1 儀器和試藥
GC-9860氣相色譜儀(山東魯創(chuàng));N2000色譜工作站(浙江大學(xué));氯乙醇化學(xué)純;正己烷分析純。
儀器配置
產(chǎn)品名稱型號(hào)規(guī)格及說(shuō)明數(shù)量
氣相色譜儀GC-9860FID 毛細(xì)管進(jìn)樣系統(tǒng)/填充柱進(jìn)樣系統(tǒng)五階程序升溫 智能后開門1臺(tái)
自動(dòng)頂空進(jìn)樣器LC—6890A含鉗子、頂空瓶1套
色譜工作站N2000(電腦、打印機(jī)自配)1套
毛細(xì)管色譜柱SE-5430m*0.53mm*1.2um1根
氫、空發(fā)生器
氮?dú)怃撈浚ㄗ詡洌㎜C-300A操作簡(jiǎn)便,**可靠,啟動(dòng)電源開關(guān)即可各1臺(tái)
2. 色譜條件
色譜柱:SE-54大口徑彈性石英毛細(xì)管柱0.53×30m,1.2μm;
柱溫:70℃ ;汽化室溫度:160℃; FID檢測(cè)器溫度:250℃; 進(jìn)樣量0.3μl。;
進(jìn)樣量達(dá)到0.3μl。
GC-9860氣相色譜儀
一、儀器主要特點(diǎn):
1、GC-9860氣相色譜儀采用線性優(yōu)化兩廂外觀設(shè)計(jì),全微機(jī)自動(dòng)控制系統(tǒng),可調(diào)式中文高清液晶顯示屏,顯示內(nèi)容豐富直觀;中文鍵盤式操作,設(shè)定參數(shù)及操作非常方便。
2 、全新雙CPU設(shè)計(jì)、高集成的電子電路技術(shù),**高集成芯片的應(yīng)用使儀器具有優(yōu)良的可靠性及抗力, 控溫的精度高。
3、多氣路、大體積柱室的設(shè)計(jì),*多可同時(shí)裝三根色譜柱、同時(shí)安裝 FID、TCD兩種檢測(cè)器, 并可方便地?cái)U(kuò)充 ECD , FPD , NPD 三種檢測(cè)器,以及擴(kuò)裝頂空進(jìn)樣器、氣體進(jìn)樣器和轉(zhuǎn)化爐等外控設(shè)備,**實(shí)現(xiàn)了一機(jī)多用。
4、可同時(shí)配備兩個(gè)填充柱汽化室(PIP)和一個(gè)獨(dú)立毛細(xì)管分流/不分流專用系統(tǒng)(SPL),汽化室的設(shè)計(jì)借鑒了國(guó)外同類型產(chǎn)品的小型化設(shè)計(jì),升溫速度快、無(wú)進(jìn)樣死角,具有優(yōu)良的毛細(xì)管分流 /不分流進(jìn)樣器(SPL)及尾吹系統(tǒng),可方便地安裝小口徑毛細(xì)柱、大口徑毛細(xì)柱和各種填充柱。
5、具有五階線性程序升溫功能,滿足于多組分的樣品分析。 柱室具有變頻智能化后開門自動(dòng)降溫系統(tǒng), 降溫速度非??欤◤?80℃降到50℃只需要5分鐘) 實(shí)現(xiàn)了**意義上的近室溫操作。
6、具有六路獨(dú)立的控溫系統(tǒng).適用于加裝轉(zhuǎn)化爐等多路控溫需求;柱室、氣化室、氫焰檢測(cè)室、熱導(dǎo)檢測(cè)室、輔助1、輔助2均采用了模塊化設(shè)計(jì),安裝更換更為方便。
7、具有掉電保護(hù)功能,自動(dòng)記憶設(shè)定參數(shù)。具有抗電源突變干擾功能和秒表計(jì)時(shí)功能,并設(shè)計(jì)多種自糾功能。
8、具有“0℃"和超溫保護(hù)功能,溫度為“0℃"或超過(guò)所設(shè)上限自動(dòng)停止加熱并報(bào)警;并有提示故障原因及報(bào)警提示。 同類產(chǎn)品中**斷氣保護(hù)及提示功能,可**限度保護(hù) TCD鎢絲和色譜柱不受損害。
9、寬范圍的故障自我診斷功能,36種自診斷信息,隨時(shí)顯示故障原因及處理方法。
二、儀器技術(shù)參數(shù):
色譜柱室溫度:控溫范圍:室溫+10℃~399℃ 溫精度:優(yōu)于±0.1℃
溫度梯度:柱有效區(qū)域不大于2%
設(shè)定控溫度與顯示溫度之間偏差不大于1℃
設(shè)定溫度與實(shí)際溫度之間偏差不大于2%
氣 化 室:控溫精度:±0.1℃(室溫+15℃~200℃); 大于200℃為±0.2℃
檢 測(cè) 室:控溫精度:±0.1℃(室溫+15℃~200℃); 大于200℃為±0.2℃
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