苯系物標(biāo)準(zhǔn)分析色譜儀之水體分析,水質(zhì)苯系物分析氣相色譜儀依據(jù)GB/T 11937-1989 《水源水中苯系物衛(wèi)生檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)方法 氣相色譜法》,根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)要求,儀器采用頂空進(jìn)樣處理分析方法,下附采樣方法和分析條件。
氣相色譜儀分析特點(diǎn):
1、大屏幕液晶操作頁(yè)面,8行漢字顯示系統(tǒng),可同時(shí)顯示各加熱室溫度(含備用室),各檢測(cè)器操作條件,實(shí)時(shí)參考電壓,顯示內(nèi)容清晰直觀,觸摸式鍵盤(pán)操作,數(shù)字式按鍵一鍵調(diào)零,真正實(shí)現(xiàn)人機(jī)對(duì)話。
2、儀器具有開(kāi)機(jī)自檢,寬程自診斷功能,可準(zhǔn)確判斷故障方位并報(bào)警。
3、溫度控制功能:各加熱室溫度獨(dú)立控制,*的過(guò)零中斷軟件,可大大減小電磁干擾,使其控溫精度優(yōu)于±0.1℃。
4、超溫保護(hù)功能:任一加熱室溫度超過(guò)其設(shè)定溫度,儀器均會(huì)發(fā)出聲光報(bào)警(伴有尖銳蜂鳴聲及高強(qiáng)度燈光),安全可靠。
5、智能化模糊控制的后開(kāi)門(mén)系統(tǒng),自動(dòng)跟蹤溫度并動(dòng)態(tài)調(diào)整風(fēng)門(mén)角度,實(shí)現(xiàn)近室溫恒溫分析。
6、五階線性程序升溫,在后開(kāi)門(mén)系統(tǒng)控制下,可實(shí)現(xiàn)柱箱快速降溫,快速恒溫,以準(zhǔn)備下一次程序升溫分析。
7、儀器可安裝五種檢測(cè)器,并且各加熱室,各檢測(cè)器操作參數(shù)均具有斷電記憶功能,并可通過(guò)鍵盤(pán)輕松設(shè)置、改變。
水中苯系物衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn),采樣和分析
1、水樣采集:取水樣時(shí),應(yīng)使樣品充滿容器,不留空間,并加蓋密封,樣品應(yīng)在冰箱中保存,7日內(nèi)處理完畢。
2、樣品的前處理:苯系物在本法用色譜柱條件下能較好分離,因此,前處理較簡(jiǎn)單。
分析方法(頂空取樣氣相色譜法)
1、原理:在恒溫密封容器中,水樣中的苯在氣、液兩相間分配,達(dá)到平衡。取液上氣相樣品進(jìn)行色譜分析,頂空法只適用于測(cè)定水中苯系物含量。
2、適用范圍:本方法的檢出濃度為0.005mg/L苯,測(cè)定上限為0.1mg/L??捎糜跈z測(cè)石油化工、焦化、油漆、農(nóng)藥、制藥等行業(yè)的排放廢水,也可用于地面水的監(jiān)測(cè)。
3、試劑和儀器:
①苯、甲苯、乙苯、對(duì)二甲苯、間二甲苯、鄰二甲苯、苯乙烯均為色譜純?cè)噭?/span>
②苯系物儲(chǔ)備液,用10ul微量注射器抽取色譜純的苯系物標(biāo)準(zhǔn)溶液,溶于純二硫化碳中,配成濃度為1mg/L的苯系物混合溶液作為苯系物的儲(chǔ)備液。該儲(chǔ)備液應(yīng)于冰箱中低溫保存。
③二硫化碳(CS2)
④氯化鈉(NaCl)
⑤氣相色譜儀,帶有FID檢測(cè)器
4、頂空分析氣相色譜儀,標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制:取苯系物的標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液配成苯、甲苯、乙苯、對(duì)二甲苯、間二甲苯、鄰二甲苯、苯乙烯濃度約為10、20、40、60、80、100ug/L的標(biāo)準(zhǔn)系列溶液,然后按“頂空進(jìn)樣器的制備"方法處理。取1ml液上空氣注入色譜儀,所得到色譜峰圖,繪制濃度—面積校正曲線。
5、空白實(shí)驗(yàn):用無(wú)苯蒸餾水代替樣品,其余操作與樣品分析相同。
6、計(jì)算:由樣品色譜圖上標(biāo)準(zhǔn)曲線,直接得出待測(cè)樣品的濃度值。
7、氣相色譜儀精密度和準(zhǔn)確度:由5個(gè)實(shí)驗(yàn)室分別配制0.01、0.05、0.09mg/L濃度的樣品進(jìn)行的精密度實(shí)驗(yàn),苯,甲苯,對(duì)二甲苯,間二甲苯,鄰二甲苯,苯乙烯7個(gè)組分的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差均小于±11.9%,平均回收率為83%——101.7%。