液相色譜應用
南京科捷分析儀器有限公司專業生產、提供銷售氣相色譜儀,液相色譜儀,色譜配套產品,色譜配件。
例1.稠環芳烴分析(環境氣體分析) 樣 品:含六苯并苯等8種稠環芳烴的混合物 色譜儀:“南京科捷LC600”液相色譜儀,配有色譜工作站 檢測器:UV紫外檢測器,340nm 色譜柱:C18鍵合相(ODS-224),5μm,柱長25cm,柱徑4.6mm 流動相:甲醇-二氯甲烷(8:2)混合溶劑 流 速:1mL/min 進 樣:20μL 結 果:所有組分在25min之內全部流出,各組分*分離,組分出峰順序為:六苯并苯,二苯二萘嵌苯,三苯二萘嵌苯,苯萘并二萘嵌苯,四苯二萘嵌苯,萘六苯并苯,二苯萘并二萘嵌苯,苯菲并五苯。 例2.磺胺分析(藥物分析) 樣 品:磺胺、*、磺胺甲基異噁唑和甲氧芐氨嘧啶的混合物 色譜儀:“南京科捷LC600”液相色譜儀,740色譜數據處理機 檢測器:UV 481型紫外檢測器,波長240nm 色譜柱:μ-Bondapak C18 , 5μm,柱長25 cm,柱徑4.6 mm 流動相:由KH2PO4(0.05mol/L)和Na2HPO4(0.05 mol/L)以及MeOH所組成,其用量比例為200:10:165, 流 速:1mL/min 進 樣:10μL 結 果:所有組分在6min之內全部流出,各組分*分離,組分出峰順序為:磺胺保留時間為2.60 min, *保留時間為3.18 min、磺胺甲基異噁唑保留時間為4.33 min,甲氧芐氨嘧啶保留時間為5.19min。 例3.銀杏內酯分析(藥物分析) 樣 品:含銀杏苦內酯等4種物質的混合物 色譜儀:“南京科捷LC600”液相色譜儀 配有570自動進樣器,Rheadyane 77251進樣閥,HP化學工作站 檢測器:500型ELSD Alltech 蒸發光散射檢測器 漂移管溫度為91℃,氮氣流速為2.75L/min 色譜柱:Platinum OPS,5μm,柱長25cm,柱徑4.6mm 流動相:水:甲醇:四氫呋喃 = 75:20:10 流 速:1mL/min 進 樣:10μL 結 果:所有組分在15min之內全部流出,各組分*分離,組分流出順序為:峰1為銀杏苦內酯C, 峰2為白果內酯, 峰3銀杏苦內酯A, 峰4為銀杏苦內酯B。 例4.脂肪酸甲酯分析(藥物分析) 樣 品:含5種脂肪酸甲酯的混合物 色譜儀:“南京科捷LC600”液相色譜儀,配有色譜工作站 檢測器:500型ELSD Alltech 蒸發光散射檢測器 漂移管溫度為45℃,氮氣流速為1.5L/min 色譜柱:Silver Impregnated Ion-Exchange ,柱長25cm,柱徑4.6mm 流動相:乙腈:甲醇 = 2:98 流 速:0.75mL/min 進 樣:10μL 結 果:所有組分在10min之內全部流出,各組分*分離,組分流出順序為:峰1為C18:0脂肪酸甲酯,峰為C18:1脂肪酸甲酯,峰3為C18:2脂肪酸甲酯,峰4為C18:3脂肪酸甲酯,峰1為C20:4脂肪酸甲酯。 例5.*分析(茶葉) 樣 品:含*等三種物質的混合物 色譜儀:“南京科捷LC600”液相色譜儀,配有色譜工作站 檢測器:UV紫外檢測器,280nm 色譜柱:Micro μBondapak C18 ,8μm,柱長25 cm,柱徑4.6 mm 流動相:二甲基二酰胺:甲醇:醋酸:水 = 23.5:1:0.5:75(v/v) 流 速:1mL/min 進 樣:10μL 結 果:所有組分8min之內全部流出,各組分*分離,組分流出順序為:峰1為*,峰2為*,峰3為咖啡堿。 例6.脂肪酸直接分析 樣 品:未經衍生處理的亞麻酸等6組分的混合物 色譜儀:“南京科捷LC600”液相色譜儀,四元梯度泵,色譜工作站 檢測器:500型ELSD Alltech 蒸發光散射檢測器 漂移管溫度為65℃,氮氣流速為2.0L/min 色譜柱:AlltimaTM C18 ,5μm,柱長25cm,柱徑2.1mm 流動相:A為水,B為乙腈 梯 度 時間 0min 10min 15min 20min A 13% 20% 20% 5% B 77% 80% 80% 95% 流 速:0.4mL/min 進 樣:20μL 結 果:所有組分20min之內全部流出,各組分*分離,組分流出順序為:峰1為亞麻酸,峰2為肉豆蔻酸,峰3為*,峰4為棕櫚酸,峰5為油酸,峰6為硬脂酸。 例7:氨基酸衍生物分析(食品分析) 樣 品:22種氨基酸的苯基乙酰硫脲混合物 色譜儀:“南京科捷LC600”液相色譜儀,梯度洗脫裝置,色譜工作站 檢測器:UV紫外檢測器,波長254nm 色譜柱:柱長25cm,柱徑0.46cm Zorbax ODS柱(Dupont) 流動相:A液為0.01mol/L的NaAc, pH =4.5 B液為CH3CN 梯 度:0min~6min B/A = 24/76~42/58(v/v) 6min~14min B/A = 42/58(v/v) 14min~20min B/A = 24/76(v/v) 流 速:1mL/min 進 樣:自動進樣器進樣10μL 結 果:所有組分在20min之內全部流出,各組分*分離,組分出峰順序為:峰1為ASP,峰2為GLU,峰3為ASN,峰4為SER,峰5為GLN,峰6為THR,峰7為GLY,峰8為MET·SO2 ,峰9為HYP, 峰10為ALA,峰11為TYR,峰12為HIS,峰13為CYS(CH2),峰14為VAL,峰15為MET,峰16為PRO,峰17為TRP,峰18為LYS,峰19為PHE,峰20為ILE,峰21為LEU,峰22為ARG。 例8.氨基酸直接分析 樣 品:12種未衍生氨基酸混合物溶液(1mMol/L) 色譜儀:“南京科捷LC600”液相色譜儀,四元梯度泵 配有二極管陣列檢測器、蒸發光散射檢測器和化學工作站 檢測器:500型ELSD蒸發光散射檢測器 漂移管溫度為95℃,氮氣流速2.5L/min 色譜柱:Alltima C18 , 5μm,柱長25cm,柱徑4.6mm 流動相:A為含0.1% TFA的水 B為含0.1% TFA的乙腈 梯 度: 時間 0min 5min 20min A液 * * 60% B液 0% 0% 40% 流 速:0.6mL/min 進 樣:20μL 結 果:所有組分在25min之內全部流出,各組分*分離,組分流出順序為:峰1為*,峰2為賴氨酸,峰3為*,峰4為*,峰5為*,峰6為*,峰7為*,峰8為*,峰9為異*,峰10為*,峰11為苯*,峰12為*。 例9.糖類分析(食品分析) 樣 品:含果糖等6種糖類物質的混合物 色譜儀:“南京科捷LC600”液相色譜儀,四元梯度泵,色譜工作站 檢測器:Mark ⅡA型ELSD Alltech 蒸發光散射檢測器 漂移管溫度為100℃,氮氣流速為2.2L/min。 色譜柱:Absorbosphere, NH2 ,柱長25cm,柱徑4.6mm 流動相:A為乙腈,B為水 梯 度:時間 0min 20min A 85% 75% B 15% 25% 流 速:1.5mL/min 進 樣:20μL 結 果:所有組分在24min之內全部流出,各組分*分離,組分流出順序依次為:峰1為果糖,峰2為葡萄糖,峰3為蔗糖,峰4為麥芽糖,峰5為乳糖,峰6為棉籽糖。 例10.嘌呤分析(藥物分析) 樣 品:取1mL血漿加入200μL的1.98mol/L的高氯酸(GR),再加入600μL蒸餾水和200μL的1.47mol/L的別嘌呤醇(內標),用旋轉混合器振搖10s于1200g離心10min,取上層清液備分析用。 色譜儀:“南京科捷LC600”液相色譜儀,配有色譜工作站 檢測器:UV紫外檢測器,254nm 色譜柱:μBondapsk C18 ,10μm,柱長30cm,柱徑3.9mm 流動相:0.02mol/L的磷酸二氫鉀,pH = 2.2 流 速:2.0mL/min 進 樣:10μL 結 果:所有組分在12min之內全部流出,各組分分離*,保留時間依次為:尿嘌呤為3.18min(峰1),腺嘌呤為3.21 min(峰2),次黃嘌呤為3.90 min(峰3),5-羥基吡嗪酸為4.75min(峰4),5-羥基吡嗪胺為5.31 min(峰5),黃嘌呤為5.90 min(峰6),吡嗪酸為7.35min(峰7),內標別嘌呤醇為8.53min(峰8),吡嗪胺為9.57min(峰9)。 例11.植物甾醇分析(生物制藥) 樣 品:含β-谷甾醇、豆甾醇、菜油甾醇、菜籽甾醇和*的混合物 色譜儀:“南京科捷LC600”液相色譜儀,配有色譜工作站 檢測器:Alltech 2000型 ELSD蒸發光散射檢測器 漂移管溫度為 色譜柱:Supecol Discouery C18 , 5μm,柱長25cm ,柱徑4.6mm 流動相:甲醇 流 速:1mL/min 進 樣:10μL 結 果:所有組分在19min之內全部流出,各組分*分離,組分流出順序為:峰1為菜籽甾醇保留時間13.70min,峰2為*保留時間14.62 min,峰3為豆甾醇保留時間15.45min,峰4為菜油甾醇保留時間15.97min,峰5為β-谷甾醇保留時間17.05min。 例12.甾族化合物分析 樣 品:含孕酮等4種物質的混合物 色譜儀:“南京科捷LC600”液相色譜儀,四元梯度泵,色譜工作站 檢測器:Mark ⅡA型ELSD Alltech 蒸發光散射檢測器 漂移管溫度為135℃,氮氣流速為1.2L/min。 色譜柱:Hyperil C18 ,5μm,柱長25cm,柱徑4.6mm 流動相:甲醇:水 = 70:30 流 速:1.2mL/min 進 樣:20μL 結 果:所有組分在12min之內全部流出,各組分*分離,組分流出順序為:峰1為*,峰2 為強的松,峰3為睪酮,峰4為孕酮。 例13.*分析 樣 品:含*等5種物質的混合物 色譜儀:“南京科捷LC600”液相色譜儀,配有色譜工作站 檢測器:熒光檢測器,流動池30μL 激發波長370nm ,檢測波長480nm,狹縫均為20nm 色譜柱:Finepak C18 ,10μm,柱長25cm,柱徑4.6mm 流動相:甲醇:水 = 50:100(v/v) 流 速:0.8 mL/min 進 樣:20μL 結 果:所有組分70min之內全部流出,各組分*分離,組分流出順序為:峰1為*保留時間15.8min,峰2為β-Methasone保留時間20.0min,峰3為四氫皮質酮保留時間22.5min,峰4為四反*保留時間32.5 min,峰5為四氫-11-脫氧*保留時間65.8min。 例14.*分析 樣 品:含*等6組分的混合物 色譜儀:“南京科捷LC600”液相色譜儀,配有色譜工作站 檢測器:ELSD美國Alltech MKⅢ蒸發激光散射檢測器 漂移管溫度為65℃,氮氣流速為2.0L/min。 色譜柱:Allsphere Silica ,3μm,柱長10cm,柱徑4.6mm 流動相:A為離子對試劑,B為正己烷,C為水 梯 度:時間 0min 7min 15min A 58% 52% 52% B 40% 40% 40% C 2% 8% 8% 流 速:1.25mL/min 進 樣:20μL 結 果:所有組分在13min之內全部流出,各組分*分離,組分流出順序為:峰1為*,峰2為棕櫚酸,峰3為磷脂酰乙醇胺,峰4為磷脂酰*,峰5為磷脂酰*,峰6為神經鞘磷脂。 例15.磷脂分析(生物) 樣 品:含磷脂酰肌醇等4種物質混合物 色譜儀:“南京科捷LC600”液相色譜儀,四元梯度泵,色譜工作站 檢測器:500型ELSD Alltech 蒸發光散射檢測器 漂移管溫度為120℃,氮氣流速為2.7L/min。 色譜柱:Rosil NH2 ,5μm,柱長15cm,柱徑4.6mm 流動相:A為無水乙醇,B為0.2mol/L的草酸溶液 梯 度:時間 0min 15min 30min 30.1min 35.1min A 95% 85% 85% 95% 95% B 5% 15% 15% 5% 5% 流 速:1.5mL/min 進 樣:10μL 結 果:所有組分在35min之內全部流出,各組分*分離,組分流出順序為:峰1為磷脂酰乙醇胺, 峰2為磷脂酰*, 峰3為磷脂酰*, 峰4為磷脂酰肌醇。 例16.多肽分析(生物) 樣 品:含G-Y等3種多肽物質的混合物 色譜儀:“南京科捷LC600”液相色譜儀,配有色譜工作站 檢測器:ELSD美國Alltech MKⅢ蒸發激光散射檢測器 漂移管溫度為110℃,氮氣流速為2.19L/min 色譜柱:AlltimaTM C18 ,5μm,柱長25cm,柱徑4.6mm 流動相:0.05%TFA水溶液:乙腈 = 65:35 流 速:0.6mL/min 進 樣:20μL 結 果:所有組分在5min之內全部流出,各組分*分離,組分流出順序為:峰1為G-Y,峰2為G-L-Y,峰3為K-D。 例17.維生素分析(食品分析) 樣 品:含維生素A等5種物質的混合物 色譜儀:“南京科捷LC600”液相色譜儀,配有工作站 檢測器:500型ELSD Alltech 蒸發光散射檢測器 漂移管溫度為70℃,氮氣流速為2.0L/min 色譜柱:Adsorbosphere C18 ,5μm,柱長25cm,柱徑4.6mm 流動相:甲醇:乙醇 = 97:3 流 速:1mL/min 進 樣:20μL 結 果:所有組分在21 min之內全部流出,各組分*分離,組分流出順序為:峰1為維生素A,峰2為維生素D2,峰3為維生素D3,峰4為維生素E,峰5為維生素K1 。 例18.抗菌素分析(藥物) 樣 品:含有*等5種抗菌素的混合物 色譜儀:“南京科捷LC600”液相色譜儀 配有570自動進樣器,Rheadyane 77251進樣閥,HP化學工作站 檢測器:2000型ELSD Alltech 蒸發光散射檢測器 漂移管溫度為95℃,氮氣流速為2.0L/min 色譜柱:AlltimaTM C18 ,5μm,柱長15cm,柱徑4.6mm 流動相:A為0.2% 五氟丙酸, B為甲醇 梯 度:時間 0min 5min A/B 55%/45% 35%/65% 流 速:1mL/ min 進 樣:10μL 結 果:所有組分在6min之內全部流出,各組分*分離,組分流出順序為:峰1為*,峰2為*,峰3為托布霉素,峰4為*,峰5為*。 例19.無活菌素分析(生物制藥) 樣 品:含無活菌素等5種物質的混合物 色譜儀:“南京科捷LC600”液相色譜儀 配有570自動進樣器,Rheadyane 77251進樣閥,HP化學工作站 檢測器:2000型ELSD Alltech 蒸發光散射檢測器 漂移管溫度為96℃,氮氣流速為2.9L/min 色譜柱:AlltimaTM C18 ,5μm,柱長25cm,柱徑4.6mm 流動相:THF:水 = 60:40 流 速:1mL/min 進 樣:20μL 結 果:所有組分在20min之內全部流出,各組分*分離,組分流出順序為:峰1為無活菌素,峰2為單活菌素,峰3為二活菌素,峰4為三活菌素,峰5為四活菌素。 例20.非離子型去垢劑分析(化學化工) 樣 品:3種非離子型去垢劑物質的混合物 色譜儀:“南京科捷LC600”液相色譜儀,配有色譜工作站 檢測器:2000型ELSD Alltech 蒸發光散射檢測器 漂移管溫度為65℃,氮氣流速為1.9L/min 色譜柱:Alltech EconosphereTM C18 ,5μm,柱長15cm,柱徑4.6mm 流動相:甲醇:水 = 90:10 流 速:0.8mL/min 進 樣:20μL 結 果:所有組分在5 min之內全部流出,各組分*分離,組分流出順序為:峰1為n-葵基-β-D-吡喃葡萄糖甙,峰2為n-十二烷基-β-D-吡喃葡萄糖甙,峰3為n-辛葵基-β-D-吡喃葡萄糖甙。
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