糕點塑料復合包裝的溶劑殘留量檢測方法

摘要：糕點用塑料包裝袋在生產過程中易出現刺鼻異味，甚至遷移至糕點中，影響糕點質量安全。這種現象多因所使用的塑料包裝袋在復合過程中稀釋膠黏劑或油墨印刷時引入的有機溶劑引起的，所以需及時采用氣相色譜儀進行包裝材料溶劑殘留的檢測。本文介紹了蛋糕此類糕點塑料復合膜包裝袋溶劑殘留檢測的必要性，并詳細介紹了氫火焰氣相色譜法的測試過程及設備結構，可為各行業客戶提供有關包材衛生化學性能的技術參考。

關鍵詞：糕點、蛋糕、塑料復合膜、塑料包裝袋、異味、氣相色譜、自動進樣、溶劑殘留、苯類溶劑

測試意義：

糕點是大眾生活中最為常見的食品，糕點的種類也較為繁多，按照制作工藝分為烘烤類、油炸類、蒸煮類、熟粉類、月餅類等，這些工藝生產出的糕點幾乎每天都會出現在尋常百姓家，所以，糕點的質量安全問題對人們身心健康的影響至關重要。糕點產品經常出現發霉、漲袋、不酥脆等變質現象，而且對于糕點生產企業來說，除經常遇見上述產品問題外，還常面臨糕點所使用的包裝袋具有較大的異味，這種異味類似油漆或其他化學試劑的氣味，嚴重者則會出現異味遷移至糕點中，導致糕點無法再食用。對于糕點包裝產生異味大多是因包材自身殘留的化學溶劑，我國規定干式復合法生產的塑料復合膜、袋的溶劑殘留總量不得超過5.0 mg/m²，其中苯類物質不得檢出。所以“溶劑殘留”是糕點包裝的重點監測衛生化學性能監測指標之一。

糕點包裝材料的材質種類一般分為塑料復合膜、鍍鋁復合膜、鋁塑復合膜、紙塑復合膜這四種，其中塑料復合膜使用率較高，而鍍鋁復合膜與鋁塑復合膜一般在具有高阻隔性需求時才被使用。糕點塑料復合膜包裝袋多采用干式復合工藝，即利用有機溶劑將膠黏劑稀釋后涂布到一層薄膜上，經過烘箱干燥，再與另一層薄膜熱壓貼合成復合薄膜的工藝。它適用于各種基材薄膜，基材選擇自由度高，可生產出各種優異性能的復合膜。但干式復合的塑料包裝袋如果在后期制作過程中對殘留的有機溶劑處理不當，例如干燥溫度、時間、風速等參數不合理，極易出現殘留溶劑超標，包裝袋出現異味則進一步影響糕點質量。另外，塑料包裝上的油墨在印刷時也需要酮類等有機溶劑進行溶解后方可印刷，從而相應的也會產生溶劑殘留的問題。因此，需要選用合理的氣相色譜檢測設備進行溶劑殘留的測試。

檢測方法：

包裝材料溶劑殘留量的檢測均采用氣相色譜法進行檢測，利用色譜柱對在固定溫度及時間內加熱的包裝材料所揮發的氣體成分進行分離后，再采用氫火焰檢測器進行各成分的色譜分析，通常為苯類、酮類、酯類、醇類這四大類中各種組分的含量檢測。

目前，國內測試塑料包裝溶劑殘留試驗大多遵循GB/T 10004-2008《塑料復合膜、袋干法復合、擠出復合》此項國家標準，該項標準主要針對干式復合或擠出復合工藝生產的復合膜、袋產品，但其他材質的溶劑殘留檢測也可采用氣相色譜法。我們將采用Labthink蘭光公司研制的GC-7800氣相色譜儀（含自動進樣器）結合上述標準對產生強烈異味的蛋糕塑料包裝袋（干式復合工藝）進行溶劑殘留試驗。

1、試驗儀器

Labthink蘭光研發生產的GC-7800氣相色譜儀，含自動進樣功能，雙柱雙氣路系統，自動進樣裝置配備300 mL大樣品瓶以及兩個試樣制備恒溫室，并且標樣室和樣品室相互獨立，溫度參數可單獨設定、加熱，設備可一次同時進行雙試樣試驗；樣品室控溫范圍為5℃ ~ 200℃，定量環進樣量有0.5 mL、1.0 mL、2.0 mL、3.0 mL四款可選，抽樣管路和進樣閥帶反吹清洗功能，可有效避免樣品交叉污染；色譜儀具有恒溫、程序升溫、混合控制多種試驗模式，5階線性控制升溫；雙檢測器（FID+TCD），其中氫火焰離子檢測器FID的檢測限不大于1×10^-11g/s（苯），熱導池檢測器TCD的靈敏度不小于3000 mV·mL/mg（苯）。該儀器適用于各種食品、藥品包裝用塑料薄膜、紙塑復合膜、煙包等材料的溶劑殘留分析測試，也可適用于各種包裝印刷用溶劑的純度分析及溶劑水分含量分析，是檢測機構、研究院所、包裝企業、食品藥品等行業進行氣相色譜分析控制的樶佳選擇。

2. 試驗條件

地點：濟南蘭光包裝安全檢測中心

柱溫：50 ℃ ~ 150 ℃程序升溫（可視待測溶劑的沸點及儀器的分離效果設定）

進樣室溫度：180 ℃（可視具體情況設定）

檢測器溫度：180 ℃（可視柱溫設定）

試驗氣體：純干氮氣

試驗方法：氣相色譜法（氫火焰檢測器）

3. 試驗步驟

3.1 試驗原理

GC-7800氣相色譜儀是一種多組分混合物的分離、分析工具，它是以惰性氣體為流動相，采用色譜柱分離技術。當多種分析物質進入色譜柱時，由于各組分在色譜柱中的分配系數不同，各組分在色譜柱中的流動速度不同，經過一定的柱長后，混合的組分分別離開色譜柱進入檢測器，經檢測后轉換為電信號送至數據處理工作站，從而完成對被測物質的檢測分析。

3.2 試樣的制備

截取0.2 m²待測蛋糕塑料包裝袋試樣，并將試樣迅速裁成10mm × 30mm的碎片，放入清潔的在80 ℃條件下預熱過的頂空瓶中，迅速用膠塞密封；將密封后的頂空瓶放入（80 ± 2 ℃）的試樣制備恒溫室中放置30 min。

3.3 試驗步驟

GC-7800為自動進樣及軟件控制程序升溫，并且軟件自動讀取計算各溶劑成分含量，所以設備操作便捷：

l  設置儀器試驗參數及樣品參數，點擊開始后，進行儀器基線平衡。

l  待儀器基線平衡后，將配置好的不同濃度混合標樣注入密封好的頂空瓶中，在（80 ± 2 ℃）的恒溫室中放置30 min后，利用自動進樣器吸取瓶中定量氣體，迅速測定，繪制不同濃度下不同溶劑出峰面積的標準曲線。

l  用自動進樣器抽取前期制備好的試樣頂空瓶中的氣體，迅速測定。

l  根據試樣所測試出的不同溶劑組分出峰面積在相應標準曲線上查出對應濃度。

l  試驗結束、數據處理。

l  關閉氣源和電源。

蛋糕塑料包裝袋樣品的溶劑殘留總量為7.67 mg/m²，其中苯類溶劑0.12 mg/m²（已超出0.01 mg/m²的檢出限，視為已檢出），平行試樣間的試驗結果相對偏差均小于10%。所以，出現異味的糕點塑料包裝袋的溶劑殘留總量已超過國標要求的5.0 mg/m²，并且苯類溶劑嚴重超標，這是產生異味的重要原因。

總結：

采用GC-7800氣相色譜儀（含自動進樣器）測試糕點塑料包裝膜、袋溶劑殘留量時，可獲得穩定、精確的試驗結果，可真實反應糕點包裝材料的衛生化學性能。所以，當所使用的糕點包裝材料出現刺鼻異味時，應采取高精度氣相色譜儀進行溶劑殘留此項指標的檢測。糕點塑料復合膜僅是各種包裝材料的一個典型代表，其他如肉制品鋁塑復合膜、奶粉鍍鋁復合膜、煙膜等溶劑殘留測試皆可遵循此試驗方法。Labthink蘭光一直致力于為全球客戶提供專業的檢測服務與設備，多年來為全球客戶提供了數以千計的溶劑殘留檢測服務，為客戶提供可靠的技術解決方案。了解關于更多相關檢測儀器信息，您可以登陸濟南蘭光公司網站查看具體信息或直接致電咨詢。Labthink蘭光期待與各行業中的用戶增進技術交流與合作。