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高靈敏光電離/質(zhì)子轉(zhuǎn)移反應(yīng)飛行時(shí)間質(zhì)譜儀PI-TOF MS

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  質(zhì)譜和離子遷移譜
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產(chǎn)品簡(jiǎn)介

金鎧儀器PI-TOFMS采用基于真空紫外(VUV)燈的組合軟電離和高分辨飛行時(shí)間質(zhì)譜技術(shù)，具備自主知識(shí)產(chǎn)權(quán)(ZL.3;ZL.4;ZL.0)

詳細(xì)介紹

金鎧儀器PI-TOF MS 采用基于真空紫外(VUV)燈的組合軟電離和高分辨飛行時(shí)間質(zhì)譜技術(shù)，具備自主知識(shí)產(chǎn)權(quán)(ZL.3; ZL.4; ZL.0)。儀器具有ppt量級(jí)的超高靈敏度，同時(shí)具有分辨率高、準(zhǔn)確性好、分析物種類(lèi)全、無(wú)需復(fù)雜樣品預(yù)處理、分析速度快以及抗?jié)穸?、高穩(wěn)定性、移動(dòng)式外場(chǎng)測(cè)量等優(yōu)勢(shì),能夠檢測(cè)苯系物、烴類(lèi)、醛類(lèi)、酮類(lèi)、酸類(lèi)、醚類(lèi)、酚類(lèi)、有機(jī)硫化物等多類(lèi)VOCs。

產(chǎn)品主要特點(diǎn)

? 真空系統(tǒng)采用四級(jí)差分結(jié)構(gòu)

? 進(jìn)樣系統(tǒng)：氣體可選擇毛細(xì)管直接進(jìn)樣；液體或固體可選擇頂空或熱解析進(jìn)樣

? 離子源采用基于真空紫外燈的高氣壓光電離及光致化學(xué)電離復(fù)合電離源技術(shù)，主要產(chǎn)物為M⁺、[M-H]⁺、[M+H]⁺的分子離子或準(zhǔn)分子離子，具有碎片離子少、靈敏度高、特異性好，定性、定量準(zhǔn)確等特點(diǎn)

? 離子源可選擇O₂、NO、H₂O、CH₂Br₂、C₃H₅OH等試劑分子，可針對(duì)不同化合物特性實(shí)現(xiàn)高選擇性化學(xué)電離

? 離子傳輸系統(tǒng)采用RF-only四極傳輸技術(shù)，進(jìn)一步提升梯度真空離子傳輸效率，減小能量發(fā)散，提高檢測(cè)靈敏度和儀器分辨率

? 質(zhì)量分析器采用垂直加速反射式結(jié)構(gòu)，可以使離子在有限的空間內(nèi)實(shí)現(xiàn)兩倍的飛行距離，極大提高儀器分辨率

? 離子檢測(cè)采用的是高增益微通道板和高性能時(shí)間數(shù)字轉(zhuǎn)換數(shù)據(jù)采集技術(shù)，響應(yīng)時(shí)間快，分辨率高，信噪比好

? 具有全譜掃描檢測(cè)和多質(zhì)量監(jiān)測(cè)兩種方式：全譜掃描可獲得全質(zhì)量范圍譜圖信息，確保不錯(cuò)過(guò)有效信息；多質(zhì)量檢測(cè)可選定多種特征離子進(jìn)行濃度監(jiān)測(cè)，能更好的揭示樣品中各離子隨時(shí)間的變化規(guī)律及其對(duì)應(yīng)關(guān)系

? 能夠檢測(cè)苯系物、烴類(lèi)、醛類(lèi)、酮類(lèi)、酸類(lèi)、醚類(lèi)、酚類(lèi)、有機(jī)硫化物等多類(lèi)VOCs

? 檢測(cè)靈敏度高、線性范圍寬、穩(wěn)定性好

主要應(yīng)用領(lǐng)域

催化反應(yīng)產(chǎn)物/反應(yīng)中間體的在線分析

環(huán)境惡臭物質(zhì)、二噁英前驅(qū)體在線分析

食品、藥品、日化品等揮發(fā)性氣味成分在線分析

香精揮發(fā)成分分析

牙膏、沐浴露等使用過(guò)程釋放揮發(fā)性有機(jī)物在線分析；

人體呼出氣中揮發(fā)性有機(jī)物在線分析；

環(huán)境中揮發(fā)性有機(jī)物實(shí)時(shí)快速分析

應(yīng)用實(shí)例

1. 甲烷室溫活化反應(yīng)原位檢測(cè)

對(duì)于甲烷室溫直接催化轉(zhuǎn)化機(jī)理的認(rèn)識(shí)需要可靠的原位在線檢測(cè)儀器和方法，采用PI-TOFMS 可進(jìn)行高壓反應(yīng)釜內(nèi)原位、連續(xù)采樣，實(shí)現(xiàn)痕量反應(yīng)中間體和產(chǎn)物的快速在線分析以及長(zhǎng)達(dá)10小時(shí)的反應(yīng)全過(guò)程實(shí)時(shí)監(jiān)測(cè)。不僅對(duì)反應(yīng)過(guò)程中產(chǎn)生的甲醇、過(guò)氧甲醇、甲酸等進(jìn)行了定性分析，而且能夠得到不同產(chǎn)物在不同反應(yīng)時(shí)間內(nèi)的產(chǎn)生速率參數(shù)，為反應(yīng)機(jī)理的解釋提供了可靠的依據(jù)。

甲烷室溫活化反應(yīng)原位檢測(cè)裝置及主要反應(yīng)產(chǎn)物的變化趨勢(shì)01.png

甲烷室溫活化反應(yīng)原位檢測(cè)裝置及主要反應(yīng)產(chǎn)物的變化趨勢(shì)

2. MTO產(chǎn)物高時(shí)間分辨實(shí)施監(jiān)測(cè)

MTO 的反應(yīng)路線和網(wǎng)絡(luò)極其復(fù)雜，對(duì)反應(yīng)機(jī)理的深刻認(rèn)識(shí)是一個(gè)巨大的挑戰(zhàn)。使用PI-TOFMS 對(duì)SAPO-34 催化劑300℃下乙烯、丙烯生成時(shí)間進(jìn)行研究，結(jié)果顯示 MTO 反應(yīng)過(guò)程乙烯與丙烯的生成時(shí)間十分接近，在甲醇進(jìn)料反應(yīng)后約44 s 即檢測(cè)到乙烯，比丙烯提前不足1 s。換言之，乙烯是反應(yīng)初始階段所生成化合物中個(gè)捕獲到的含C-C 鍵的烯烴產(chǎn)物，可以作為推測(cè)個(gè)C-C 鍵形成機(jī)制的強(qiáng)有力證據(jù)。而丙烯的生成速率明顯更快，在反應(yīng)進(jìn)行到約49 s 時(shí)信號(hào)強(qiáng)度即超過(guò)乙烯，并仍然保持快速增長(zhǎng)趨勢(shì)。

MTO產(chǎn)物高時(shí)間分辨實(shí)施監(jiān)測(cè).png

3. 催化合成氨濃度實(shí)時(shí)監(jiān)測(cè)

利用PI-TOFMS 可進(jìn)行催化合成反應(yīng)中產(chǎn)物NH₃濃度的實(shí)時(shí)監(jiān)測(cè)。如圖所示，對(duì)于Catal-A的微催化合成反應(yīng)，產(chǎn)物NH₃的濃度在255 °C左右開(kāi)始迅速升高，當(dāng)溫度升至300 °C并穩(wěn)定5 min后濃度達(dá)到了穩(wěn)定，當(dāng)微反應(yīng)器溫度在A點(diǎn)升至350 °C后，NH₃的濃度很快達(dá)到了一個(gè)值，之后又慢慢降低并保持相對(duì)穩(wěn)定；反應(yīng)溫度維持50 min 后降至250 °C后又升至350 °C，可發(fā)現(xiàn)產(chǎn)物NH₃的濃度隨溫度呈現(xiàn)先下降后上升的趨勢(shì)；最后將溫度降至室溫13 min 后產(chǎn)物NH₃的濃度也降至基線水平。上述結(jié)果證明PI-TOFMS 可用于連續(xù)在線監(jiān)測(cè)合成氨反應(yīng)產(chǎn)物，具備很好的穩(wěn)定性和可靠性。

催化合成氨濃度實(shí)時(shí)監(jiān)測(cè).png

4. 二噁英前驅(qū)物在線監(jiān)測(cè)

PI-TOFMS 成功用于實(shí)際的垃圾焚燒煙氣在線監(jiān)測(cè)，無(wú)人值守連續(xù)運(yùn)行三個(gè)月穩(wěn)定性相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差小于10%。由監(jiān)測(cè)結(jié)果可知，煙氣中一氯苯、二氯苯和三氯苯的濃度分別在100~1200，50~800 和 50~300 pptv范圍波動(dòng)；此外由于儀器響應(yīng)快，可以檢測(cè)焚燒爐不同工況變化下煙氣中氯苯類(lèi)排放的變化，有利于指導(dǎo)優(yōu)化控制措施，促進(jìn)生活垃圾焚燒企業(yè)煙氣二噁英減排工作。

二噁英前驅(qū)物在線監(jiān)測(cè).png

5. 日化產(chǎn)品香精釋放過(guò)程研究及配方研發(fā)

日化產(chǎn)品所釋放出來(lái)的香味物質(zhì)不僅與所添加香料的種類(lèi)和添加量有關(guān)，還受到不同香料之間以及香料和基質(zhì)之間相互作用的影響。對(duì)日化產(chǎn)品中香味物質(zhì)動(dòng)態(tài)釋放過(guò)程的監(jiān)測(cè)將有助于研究香味物質(zhì)從日化產(chǎn)品中釋放的影響因素和相互作用的機(jī)理，了解不同人群所喜愛(ài)的香味類(lèi)型，以提高產(chǎn)品的品質(zhì)，改善產(chǎn)品的用戶(hù)體驗(yàn)。以牙膏為例，利用PI-TOFMS 對(duì)其在不同水含量下使用過(guò)程中香味物質(zhì)的釋放進(jìn)行在線監(jiān)測(cè)。由結(jié)果可知，水的含量在70.0%?80.0%有利于香精物質(zhì)的快速揮發(fā)；另外，刷牙開(kāi)始后60 s 內(nèi)頂空氣中香精濃度趨于值，240 s 后香精濃度開(kāi)始下降。因此，在實(shí)際刷牙過(guò)程中刷牙時(shí)間控制在1?4 min 為宜，而加快刷牙速度可以增大香精的揮發(fā)量。

日化產(chǎn)品香精釋放過(guò)程研究及配方研發(fā).png

6. 呼出氣中VOCs分析

呼出氣中VOCs檢測(cè)是一種對(duì)人體友好的非侵入性分析技術(shù)，在人體生理狀況監(jiān)測(cè)、病理學(xué)研究、輔助疾病診斷以及人體環(huán)境暴露狀況評(píng)價(jià)中具有重要的參考價(jià)值，有望成為一種新型的臨床輔助診斷手段，在疾病的早期篩查中具有廣闊前景。使用PI-TOFMS 對(duì)一吸煙者的呼出氣進(jìn)行了在線分析，結(jié)果如圖所示。除了含有正常非吸煙者呼出氣中均存在的丙酮、二甲基硫、乙醇等內(nèi)源性化合物以及苯、甲苯等常見(jiàn)的煙草中污染物外，吸煙者的呼出氣譜圖中還成功檢測(cè)出特異性的煙草呼出氣生物標(biāo)志物，乙腈、2-甲基呋喃和2,5-二甲基呋喃，充分展現(xiàn)了儀器的優(yōu)異性能。此外，由于儀器具有較高的分辨率，吸煙者呼出氣中的同重化合物（如呋喃和異戊二烯，2-甲基呋喃和環(huán)己烯）可以被很好的分離。

呼出氣中VOCs分析.png

7. 環(huán)境空氣中VOCs移動(dòng)監(jiān)測(cè)

室內(nèi)空氣污染物來(lái)源廣泛，種類(lèi)日益增多，對(duì)人體健康造成不良影響，因此越來(lái)越受到人們的重視。使用PI-TOFMS 對(duì)不同樓層室內(nèi)環(huán)境空氣進(jìn)行移動(dòng)在線監(jiān)測(cè)，結(jié)果表明，儀器對(duì)環(huán)境空氣中常見(jiàn)VOCs（如丙酮、甲苯、二甲苯等）具有秒級(jí)響應(yīng)，可實(shí)現(xiàn)環(huán)境空氣VOCs移動(dòng)監(jiān)測(cè)，從而獲得VOCs濃度的時(shí)空分布。

環(huán)境空氣中VOCs移動(dòng)監(jiān)測(cè).png